真空冷凍干燥機(jī)也稱為凍干機(jī),冷凍真空干燥的基本原理是在低溫低壓條件下的傳熱傳質(zhì)。由于被凍干物料性質(zhì)、凍干方法和對(duì)凍干產(chǎn)品質(zhì)量要求的不同,描述凍干過(guò)程的模型及其解法也不相同。通常情況冷凍真空干燥過(guò)程的三大階段冷凍階段、升華干燥階段、解析干燥階段。整個(gè)過(guò)程其實(shí)就是傳熱和傳質(zhì)同時(shí)進(jìn)行的過(guò)程,熱和質(zhì)的傳遞速率共同影響干燥速率,從而影響整個(gè)凍干周期,所有影響熱和質(zhì)傳遞的因素均會(huì)影響干燥速率。
簡(jiǎn)單分析如下:
凍干倉(cāng)壓力
真空冷凍干燥機(jī)凍干倉(cāng)內(nèi)壓力高低影響到傳熱和傳質(zhì)的速率,對(duì)于傳質(zhì)來(lái)說(shuō),壓力越低越好;對(duì)于傳熱來(lái)說(shuō),壓力越高越好。傳質(zhì)速率的大小,主要由升華界面與干燥層表面的溫度和壓力差所決定。要提高干燥層中水蒸氣的逸出速率,可以提高升華界面的溫度,使界面水蒸氣壓增大;也可以提高凍干倉(cāng)的真空度,降低干燥層表面的蒸汽壓。
傳熱方式
按傳統(tǒng)的分類可劃分為:熱傳導(dǎo)(有溫度不同的質(zhì)點(diǎn)在熱運(yùn)動(dòng)中引起的,在固體,液體,氣體中均能產(chǎn)生)、熱對(duì)流(對(duì)流是由于溫度不同的各部分流體之間發(fā)生相對(duì)運(yùn)動(dòng),互相摻和而傳遞熱能)、熱輻射(凡是溫度高于絕對(duì)零度的一切物體,不論他們的溫度高低都在不間斷地向外輻射不同波長(zhǎng)的電磁波)和介質(zhì)加熱(微波加熱)。由于升華干燥的過(guò)程涉及到熱和質(zhì)(水蒸氣)的傳遞,因此,通過(guò)哪種傳熱方式將熱量更為有效地傳遞給物料,對(duì)干燥速率有較大的影響。
樣品內(nèi)有機(jī)溶劑的濃度
樣品內(nèi)有機(jī)溶劑的濃度對(duì)冷凍干燥速率的影響較大,濃度越高凍干速率越慢,反之濃度越低,凍干的速率越快。
晶體大小
預(yù)凍時(shí)形成的晶體大小在很大程度上影響凍干的速率和凍干后產(chǎn)品的溶解速度。速凍和慢凍過(guò)程有以下區(qū)別:速凍產(chǎn)生的冰晶較小,慢凍產(chǎn)生的冰晶較大。大的冰晶有利于升華,小的冰晶不利于升華,快速凍結(jié)會(huì)導(dǎo)致升華速率低,解析速率快;慢速凍結(jié)導(dǎo)致升華速率快,解析速率慢。
樣品量多少
樣品在凍干時(shí),分裝到容器中后存在一定的表面積與物質(zhì)厚度比,即凍干與樣品量有關(guān)。表面積大、厚度小有利于水分升華,容易凍干且質(zhì)量理想。干燥時(shí),單位面積料盤上被干燥的裝載量是決定干燥時(shí)間的重要因素:一般情況下,物料堆積的厚度越薄,傳熱和傳質(zhì)速度越快,干燥時(shí)間越短。但是,物料越薄則單位凍干面積上每批次干燥的樣品少,對(duì)提高單位凍干面積和單位時(shí)間產(chǎn)量不利。